Following the synthesis of [H2AIOtBu]2 (1) and [HA1(OtBu)2]2 (2) the siloxialane [H2A1In Anlehnung an die Darstellungen von [H2AlOtBu]2 (1) und [HAl(OtBu)2]2 (2) wurde das Siloxialan [H2AlOSiMe3]n (3) synthetisiert und erstmals röntgenographisch gesichert. In Lösung liegt 3 tetramer (n¿=¿4) und im Festkörper polymer (n¿=¿8) in Kettenform vor. Allerdings führt die Umsetzung von Aluminiumhydrid mit der zweifachen molaren Menge an Trimethylsilanol nicht zum erwarteten Monohydrid [HAl(OSiMe3)2]2 (4). Stattdessen wurden das Dihydrid 3 sowie das Siloxid [Al(OSiMe3)3]2 (5) isoliert. Das ebenfalls röntgenographisch charakterisierte, heteroleptische Monohydrid [HAl(OtBu)(OSiMe3)]2 (6) bildet sich dagegen durch Umsetzung von [H2AlOSiMe3]n (3) mit einer äquimolaren Menge an tert-Butanol bzw. in analoger Verfahrensweise durch Reaktion des Alkoxialans [H2AlOtBu]2 (1) mit Trimethylsilanol. Darüber hinaus wurde die reduktive Wirkung der Dihydride 1 und 3 gegenüber dem cyclischen Diazastannylen Me2Si(NtBu)2Sn (7) untersucht. Im Verlauf der Umsetzung wird das zweiwertige Zinn im Stannylen 7 zum elementaren Zinn reduziert, während gleichzeitig Hydrid zum Wasserstoff oxidiert wird. Das gebildete Zinn liegt in der ß-Modifikation vor, was aus den Pulverdiffraktogrammen hervorgeht. Durch Variation der Reaktionsbedingungen fällt das Metall entweder als poröse „schwammartige” Stücke oder in nanoskaliger Form an. Gleichzeitig entstehen spirocyclische Aminoalane, wobei im Falle des eingesetzten Hydrids [H2AlOSiMe3]n (3) das Aminosiloxialan [Me2Si(NtBu)2AlOSiMe3]2 (9), im Falle des Reduktionsmittels [H2AlOtBu]2 (1) das Aminoalkoxialan [Me2Si(NtBu)2AlOtBu]2 (8) isoliert wird. Diese Verbindungen sind kristallin und konnten über Röntgenstrukturanalyse vollständig charakterisiert werden.